CURSO ACADÉMICO 2008/09 |
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DEPARTAMENTO: Química Orgánica e Inorgánica |
ÁREA: Orgánica |
DENOMINACIÓN DEL CURSO: "APLICACIONES DE ESPECTROMETRIAS DE RMN Y DE MASAS A LA IDENTIFICACION Y DETERMINACION ESTRUCTURAL DE COMPUESTOS ORGANICOS" |
Nº CRÉDITOS DEL CURSO: 4 |
PROFESORES:
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OBJETIVOSProporcionar al alumno un lenguaje de resonancia magnética nuclear basado en los dos modelos más utilizados para describir y comprender este tipo de espectroscopia.Situar al alumno en disposición de resolver la estructura de moléculas de tamaño pequeño a mediano a través de la medida y análisis de sus espectros de RMN mono y bidimensional en disolución. Ampliar la perspectiva de la RMN como herramienta de elucidación estructural al abanico de posibilidades que presenta en cuanto a nuevas metodologías y núcleos susceptibles de estudiar por esta técnica y que pueden aportar una información exclusiva y determinante en cuanto al objetivo principal, la identificación estructural de un compuesto desconocido. Utilizar adecuadamente los espectrómetros de masas de sector magnético de alta resolución y los cuadrupolares de baja en procedimientos de introducción directa de muestra o de introducción de la misma por cromatrografía de gases, de líquidos y por electroforesis capilar acopladas con los espectrómetros de masas. Aplicar y elegir los parámetros adecuados para resolver problemas concretos de aplicación de las técnicas mencionadas. Interpretar correctamente los espectros generados por espectrometría de masas. PROGRAMA DEL CURSO:-CLASES TEÓRICAS.La base sobre la que se sustenta el curso está definida por la experiencia teórico-práctica en la utilización de espectros de 1 H y 13 C RMN en la asignación de la estructura de compuestos desconocidos. En primer lugar se repasa la descripción de la RMN mediante el modelo vectorial y seguidamente se introduce un modelo matemático que permite comprender el funcionamiento de las secuencias de pulsos utilizadas en la medida de espectros de RMN, con independencia de las coherencias creadas durante las mismas. Establecidos los fundamentos, se estudian los experimentos 2D, tanto desde el punto de vista de la secuencia de pulsos como, sobre todo, del análisis de la información que contienen.. La amplitud de las aplicaciones de la RMN se ilustra con la inclusión de un tema dedicado al estudio de núcleos menos convencionales. Entre ellos se incluyen núcleos de los metales alcalinos y metales de transición.
-CLASES PRÁCTICAS.Los alumnos deben ser capaces al finalizar el curso de medir sus propios espectros de RMN mono y bidimensional. Los experimentos que se realizarán incluyen calibrados de pulsos ( 1 H y 13 C ) y medidas de espectros: 1 H, desacoplamiento homonuclear, 13 C , APT, DEPT, 1D/2D COSY, 1D/2D TOCSY, 1D/2D NOESY, 1D/2D ROESY, HMQC y HMBC. Con el número limitado de horas prácticas que se imparten, los alumnos no serán expertos en la medida de espectros, pero sí han de estar en condiciones de enfrentarse a la tabla de parámetros de cualquier tipo de experimento y entender a cuáles debe prestar particular atención en función de la secuencia de pulsos que pretendan utilizar. Aspectos prácticos en el manejo de espectrómetros de masas cuadrupolares, de sector magnético y de sistemas acoplados GC/MS y HPLC/MS. -METODOLOGÍA DE ENSEÑANZA Y APRENDIZAJESe implicará a los alumnos en una metodología fundamentalmente activa en la que los aspectos teóricos sirvan de referencia y orientación en la solución de problemas prácticos El desarrollo de los temas que componen el curso se basará en las clases presenciales. El programa lo desarrollará el profesor, utilizando métodos audiovisuales modernos para la exposición de los contenidos teóricos. El apartado teórico se complementará con la resolución de problemas relativos a cada uno de los temas expuestos. La resolución de problemas representará aproximadamente el 25% del tiempo dedicado al curso y en ella participará directamente los alumnos, proponiendo soluciones o estrategias para abordar la solución de los problemas objeto de estudio. En este aspecto, la labor del profesor será de orientación y apoyo para que sean los propios alumnos los que finalmente aporten las soluciones de los problemas. Cada alumno trabajará sobre el conjunto de los problemas y en la clase se discutirán entre todos las diferentes opciones planteadas, hasta encontrar la que más se ajuste a los datos experimentales aportados. La formación que de los problemas de identificación estructural de los compuestos que ellos mismos sinteticen. Parte de su trabajo de investigación involucra la adquisición y procesado de los espectros de RMN de esos compuestos. Por ese motivo, la formación que recibirán con el presente curso se completará con un apartado experimental. En él se realizarán una serie de experimentos que ilustren la forma de llevar a la práctica lo que se ha planteado desde un punto de vista teórico anteriormente y representará un 20% del tiempo total dedicado al curso. La valoración del rendimiento de los alumnos se explicita más adelante. EVALUACIÓN .La calificación final sobre 10 será el resultado de la suma de tres apartados: un 25% asignable a la resolución de los ejercicios propuestos en el apartado de teoría, otro 25% provendrá del examen práctico, y un 50% que correspondería a un examen. Dicho examen constará de una parte de conceptos y otra de ejercicios. La parte de conceptos se resolverá durante un tiempo de 1-2 h en presencia de uno del profesor del curso. Para la resolución de los ejercicios se establecerá un plazo máximo de 48 h. BIBLIOGRAFÍA.
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